丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)檢測(ce)方(fang)法(fa)

丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)檢測(ce)方(fang)法(fa)

．分析(xi)目標化(hua)合(he)物(wu)

丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)

2．儀器(qi)設備(bei)

帶(dai)堿熱離(li)子(zi)檢測(ce)器(qi)（GC（FTD））或高(gao)靈敏(min)度氮(dan)磷檢測(ce)器(qi)的(de)（GC（NPD））氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀和(he)氣相(xiang)色(se)譜(pu)—質譜(pu)儀（GC/MS）。

3．試(shi)劑

除(chu)下(xia)列試劑外，使(shi)用附(fu)錄(lu)2所列試劑。
丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)標準(zhun)品(pin)：含(han)丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)99％以上(shang)，溶點(dian)為(wei)20℃～204℃。

4．試驗(yan)溶液的(de)制(zhi)備(bei)

） 提取(qu)方(fang)法(fa)
① 豆(dou)類(lei)
    稱(cheng)取0.0g樣品，加(jia)入(ru)20mL水，放置2小時。
    加(jia)入(ru)00 mL丙(bing)酮，均質(zhi)後，抽濾(lv)。濾(lv)紙(zhi)上(shang)的(de)殘(can)留(liu)物(wu)中加(jia)入(ru)50mL丙(bing)酮均質(zhi)，按上(shang)述(shu)同(tong)樣過(guo)濾(lv)。合(he)並(bing)所(suo)得(de)的(de)濾(lv)液(ye)，40℃以下濃縮至(zhi)約(yue)30mL。加(jia)入(ru)00mL 0%氯(lv)化(hua)鈉溶液，分別用00mL和(he)50mL乙酸乙酯：正己烷(wan)（：4）混合(he)溶液提取(qu)2次(ci)。提取(qu)液(ye)中加(jia)入(ru)脫(tuo)水，濾(lv)去後，濾(lv)液(ye)在(zai)40℃以下濃縮，除(chu)去溶劑。
    殘(can)留(liu)物(wu)中加(jia)入(ru)30mL正己烷(wan)，每(mei)次(ci)用30mL正己烷(wan)飽(bao)和乙腈，提取(qu)3次(ci)。提取(qu)液(ye)在(zai)40℃以下濃縮，除(chu)去溶劑。殘(can)留(liu)物(wu)中加(jia)入(ru)5mL丙(bing)酮：正己烷(wan)（：9）混合(he)溶液溶解。
② 水果類(lei)
    在(zai)20.0 g樣品(pin)中加(jia)入(ru)00 mL丙(bing)酮，均質(zhi)後，抽濾(lv)。濾(lv)紙(zhi)上(shang)的(de)殘(can)留(liu)物(wu)中加(jia)入(ru)50mL丙(bing)酮均質(zhi)，按上(shang)述(shu)同(tong)樣過(guo)濾(lv)，合(he)並(bing)所(suo)得(de)的(de)濾(lv)液(ye)，40℃以下濃縮至(zhi)約(yue)30mL。加(jia)入(ru)00mL 0%氯(lv)化(hua)鈉溶液，分別用00mL和(he)50mL乙酸乙酯：正己烷(wan)（：4）混合(he)溶液提取(qu)2次(ci)。提取(qu)液(ye)中加(jia)入(ru)脫(tuo)水，濾(lv)去後，濾(lv)液(ye)在(zai)40℃以下濃縮，除(chu)去溶劑。殘(can)留(liu)物(wu)中加(jia)入(ru)5mL丙(bing)酮：正己烷(wan)（：9）混合(he)溶液溶解。
2）凈化(hua)方(fang)法(fa)
    在(zai)矽(gui)膠(jiao)小柱（690mg）下(xia)面(mian)連接(jie)合(he)成(cheng)矽(gui)酸(suan)鎂小柱（900mg），註入(ru)20mL丙(bing)酮：正己烷(wan)（：9）混合(he)溶液，棄(qi)去流出液。柱中註入(ru)）提取(qu)方(fang)法(fa)所(suo)得(de)的(de)溶液後(hou)，棄(qi)去流出液。再註入(ru)20 mL丙(bing)酮：正己烷(wan)（：9）混合(he)溶液，棄(qi)去流出液。接著(zhe)，註入(ru)20 mL丙(bing)酮：正己烷(wan)（3：7）混合(he)溶液，溶出液(ye)40℃以下濃縮，除(chu)去溶劑。殘(can)留(liu)物(wu)中加(jia)入(ru)丙(bing)酮溶解，準(zhun)確(que)至(zhi)2mL（豆(dou)類(lei)為(wei)mL）作為(wei)試驗(yan)溶液。

5．標準(zhun)曲(qu)線的(de)制(zhi)作

    將(jiang)丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)標準(zhun)品(pin)配制成(cheng)0.～2 mg/L的(de)丙(bing)酮溶液數點(dian)，分別註入(ru)μL於(yu)GC中，用峰(feng)高(gao)法(fa)或(huo)面(mian)積(ji)法(fa)繪(hui)制(zhi)成(cheng)標準(zhun)曲(qu)線。

6．定(ding)量方(fang)法(fa)

註入(ru)μL試(shi)驗溶液於(yu)GC中，根據(ju)5的(de)標準(zhun)曲(qu)線求(qiu)出(chu)丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)的(de)含(han)量。

7．測定條(tiao)件(jian)

） GC
    檢測(ce)器(qi)：FTD或NPD
    柱：5%苯(ben)基(ji)--甲基矽(gui)酮(tong)，內(nei)徑 0.25mm、長(chang) 30m、膜厚(hou)0.25μm
    柱溫(wen)： 60℃（2分鐘）--0℃/分鐘--90℃（分鐘）--2℃/分鐘--20℃（2分鐘）--5℃/分鐘--240℃--（分鐘）--0℃/分鐘--260℃（22分鐘）
    進樣器(qi)溫度(du)：250℃
    檢測(ce)器(qi)溫度(du)：250℃
    載氣：氦氣 
    保留(liu)時(shi)間標準(zhun)：34分鐘
2）GC/MS
    柱：5%苯(ben)基(ji)--甲基矽(gui)酮(tong)，內(nei)徑 0.32 mm、長(chang) 30 m、膜厚(hou)0.25μm。
    柱溫(wen)： 60℃（2分鐘）-5℃/分鐘-300℃（0分鐘）
    進樣器(qi)溫度(du)：320℃，
    載氣： 氦氣
    離(li)子(zi)化(hua)方(fang)式(shi)（電(dian)壓(ya)）： EI （70 eV）
    主離(li)子(zi)： m/z 354、287、259、207
    保留(liu)時(shi)間標準(zhun)： 9分鐘

8．定量限(xian)

0.0 mg/kg

9．註意(yi)事(shi)項(xiang)

） 檢測(ce)方(fang)法(fa)概(gai)述(shu)
本(ben)方(fang)法(fa)用丙(bing)酮從樣品(pin)中提取(qu)丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)，轉溶到(dao)乙酸乙酯和正已(yi)烷(wan)的(de)混合(he)溶液中。經矽(gui)膠(jiao)小柱與(yu)合(he)成(cheng)矽(gui)酸(suan)鎂小柱連結(jie)的(de)柱子(zi)凈化(hua)後，GC（FTD）或(huo)者GC（NPD）測定、GC/MS確(que)證(zheng)。
2）註意(yi)點(dian)
①因(yin)為(wei)丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)難溶於(yu)在(zai)正已(yi)烷(wan)中，在(zai)乙腈/正已(yi)烷(wan)分配時如(ru)果不用乙腈進(jin)壹步(bu)洗(xi)滌(di)容器(qi)，回收(shou)率(lv)將下降。
②丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)的(de)GC測(ce)定時，要註意(yi)因(yin)儀器(qi)機(ji)類(lei)種(zhong)不同(tong)可能出現(xian)因(yin)進樣(yang)口(kou)的(de)溫(wen)度低而使(shi)峰(feng)變(bian)低的(de)情(qing)況。
③矽(gui)膠(jiao)小柱和(he)合(he)成(cheng)矽(gui)酸(suan)鎂小柱連結(jie)時，哪(na)個前(qian)後都(dou)行(xing)。
④在(zai)蘋(ping)果等的(de)柱凈(jing)化(hua)過程(cheng)中，當(dang)濾(lv)眼(yan)被(bei)堵住(zhu)時(shi)中途(tu)用矽(gui)膠(jiao)和合(he)成(cheng)矽(gui)酸(suan)鎂替換(huan)小柱的(de)連結(jie)也行(xing)。
丙(bing)炔氟草(cao)胺(an)檢測(ce)方(fang)法(fa)